Determinación de hidrocarburos alifáticos saturados en aceites vegetales
DOI:
https://doi.org/10.3989/gya.0627152Palabras clave:
Aceite mineral, Fraccionamiento mediante sílica argentada, Fuel-oil, Hidrocarburos saturados, Mezcla compleja sin resolver (UCM)Resumen
El objetivo de este trabajo es el de dar cuenta del desarrollo de un método sencillo y fiable para la determinación de hidrocarburos saturados (HS) en aceites vegetales. Los HS pueden utilizarse como marcadores de contaminación de aceites y grasas comestibles con fuel-oil y aceites minerales El procedimiento consiste en el aislamiento de la fracción correspondiente por cromatografía en columna de gel de sílice argentada sin activar y posterior análisis mediante GC (on-column)-FID. El método se desarrolló y validó mediante la participación en una prueba de competencia organizada por el Joint Research Centre de la Comisión Europea, además de con un ensayo colaborativo llevado a cabo por laboratorios españoles de acuerdo con la norma ISO 5725. Los resultados mostraron valores de repetibilidad y de reproducibilidad aceptables, así como del índice de Horrat, por lo que dicho protocolo se está utilizando con resultados muy satisfactorios. El límite de detección (LDD) es de 5 mg.kg–1, y su límite de cuantificación (LDQ) de 15 mg.kg–1, lo que lo hacen muy adecuado para evaluaciones alrededor del límite de 50 mg.kg–1 establecido por la Unión Europea (UE). Asimismo es fiable para determinar el contenido de aceite mineral en el intervalo entre 10 y 500 mg.kg–1. Si bien se han desarrollado otros procedimientos con menor LDD a lo largo de los años, el uso de equipos habituales de laboratorio tales como GC-FID ha hecho que el método propuesto sea el de elección para su aplicación en cualquier laboratorio de forma rutinaria.
Descargas
Citas
AOCS Official Methods of Analysis. Method Ca 6c-65. Hydrocarbons (Mineral oil); Ca 6c-65; AOCS: Champaign, Illinois, USA, 1997, pp 1–2.
Bastic M, Bastic L, Jovanovic JA, Spiteller G. 1978. Hydrocarbons and other weakly polar unsaponifiables in some vegetable oils. J. Am. Oil Chem. Soc. 55, 886–891. http://dx.doi.org/10.1007/BF02671413
Biedermann M, Grob K. 2009a. How "white" was the mineral oil in the contaminated Ukrainian sunflower oils? Eur. J. Lipid Sci. Technol. 111, 313–319. http://dx.doi.org/10.1002/ejlt.200900007
Biedermann M, Fiselier K, Grob K. 2009b. Aromatic hydrocarbons of mineral oil origin in foods: Method for determining the total concentration and first results. J. Agric. Food Chem. 57, 8711–8721. http://dx.doi.org/10.1021/jf901375e PMid:19728727
Biedermann M, Grob K. 2012. On-line coupled high performance liquid chromatography-gas chromatography for the analysis of contamination by mineral oil. Part 1: Method of analysis. J. Chromatogr. A, 1255, 56–75. http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.05.095 PMid:22770383
Cert A, Moreda W. 1998. New method of stationary phase preparation for silver ion column chromatography: Application to the isolation of steroidal hydrocarbons in vegetable oils. J. Chromatogr. A, 823, 291–297. http://dx.doi.org/10.1016/S0021-9673(98)00183-6
EC, 2009. Commission Regulation (EC) No 1151/2009 of 27 November 2009 imposing special conditions governing the import of sunflower oil originating in or consigned from Ukraine due to contamination risks by mineral oil and repealing Decision 2008/433/EC; L 313. pp 36–40.
Fiorini D, Fiselier K, Biedermann M, Ballini R, Coni E, Grob K. 2008. Contamination of grape seed oil with mineral oil paraffins. J. Agric. Food Chem. 56, 11245–11250. http://dx.doi.org/10.1021/jf802244r PMid:18989969
Fiorini D, Paciaroni A, Gigli F, Ballini R. 2010. A versatile splitless injection GC-FID method for the determination of mineral oil paraffins in vegetable oils and dried fruit. Food Control, 21, 1155–1160. http://dx.doi.org/10.1016/j.foodcont.2010.01.011
Fiselier K, Fiorini D, Grob K. 2009a. Activated aluminium oxide selectively retaining long chain n-alkanes: Part II. Integration into an on-line high performance liquid chromatography-liquid chromatography-gas chromatography-flame ionization detection method to remove plant paraffins for the determination of mineral paraffins in foods and environmental samples. Anal. Chim. Acta. 634, 102–109. http://dx.doi.org/10.1016/j.aca.2008.12.011 PMid:19154817
Fiselier K, Fiorini D, Grob K. 2009b. Activated aluminium oxide selectively retaining long chain n-alkanes. Part I, description of the retention properties. Anal. Chim. Acta. 634, 96–101. http://dx.doi.org/10.1016/j.aca.2008.12.007 PMid:19154816
Fiselier K, Grob K. 2009. Determination of mineral oil paraffins in foods by on-line HPLC-GC-FID: lowered detection limit; contamination of sunflower seeds and oils. Eur. Food Res. Technol. 229, 679–688. http://dx.doi.org/10.1007/s00217-009-1099-8
ISO, 2013. International standard methods for animal and vegetable fats and oils. Method 17780. Determination of Aliphatic Hydrocarbons; 17780.
IUPAC, 1987. Standard Method 2.611 in Standard Methods for the Analysis of Oils, Fats and Derivatives. Determination of mineral oils in vegetable and animal fats and oils; 2611; Blackwell: Oxford.
Joint Research Centre. 2009. Final report on proficiency test on the determination of mineral oil in sunflower oil.
Lanz.n A, Albi T, Cert A, Graci.n J. 1994. The hydrocarbon fraction of virgin olive oil and changes resulting from refining. J. Am. Oil Chem. Soc. 71, 285–291.
Moret S, Barp L, Grob K, Conte LS. 2011. Optimised off-line SPE-GC-FID method for the determination of mineral oil saturated hydrocarbons (MOSH) in vegetable oils. Food Chem. 129, 1898–1903. http://dx.doi.org/10.1016/j.foodchem.2011.05.140
Moret S, Populin T, Conte LS, Grob K, Neukom HP. 2003. Occurrence of C15-C45 mineral paraffins in olives and olive oils. Food Addit. Contam. 20, 417–426. http://dx.doi.org/10.1080/0265203031000098687 PMid:12775460
Neukom HP, Grob K, Biedermann M, Noti A. 2002. Food contamination by C20-C50 mineral paraffins from the atmosphere. Atmos. Environ. 36, 4839–4847. http://dx.doi.org/10.1016/S1352-2310(02)00358-8
Populin T, Biedermann M, Grob K, Moret S, Conte L. 2004. Relative hopane content confirming the mineral origin of hydrocarbons contaminating foods and human milk. Food Addit. Contam. 21, 893–904. http://dx.doi.org/10.1080/02652030400001164 PMid:15666983
Tan YA, Kuntom A. 1993. Gas chromatographic determination of hydrocarbons in crude palm kernel oil. J. Assoc. Off. Anal. Chem. 76, 371–376.
Tranchida PQ, Zoccali M, Purcaro G, Moret S, Conte L, Beccaria M, Dugo P, Mondello L. 2011. A rapid multidimensional liquid-gas chromatography method for the analysis of mineral oil saturated hydrocarbons in vegetable oils. J. Chromatogr. A, 1218, 7476–7480. http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2011.06.089 PMid:21774942
Wagner C, Neukom HP, Grob K, Moret S, Populin T, Conte LS. 2001. Mineral paraffins in vegetable oils and refinery byproducts for animal feeds. Mitt. Lebensmittelunters. Hyg. 92, 499–514.
Wagner C, Neukom HP, Galetti V, Grob K. 2001. Determination of mineral paraffins in feeds and foodstuffs by bromination and preseparation on aluminium oxide: method and results of a ring test. Mitt. Lebensmittelunters. Hyg. 92, 231–249.
Publicado
Cómo citar
Número
Sección
Licencia
Derechos de autor 2016 Consejo Superior de Investigaciones Científicas (CSIC)
Esta obra está bajo una licencia internacional Creative Commons Atribución 4.0.
© CSIC. Los originales publicados en las ediciones impresa y electrónica de esta Revista son propiedad del Consejo Superior de Investigaciones Científicas, siendo necesario citar la procedencia en cualquier reproducción parcial o total.Salvo indicación contraria, todos los contenidos de la edición electrónica se distribuyen bajo una licencia de uso y distribución “Creative Commons Reconocimiento 4.0 Internacional ” (CC BY 4.0). Puede consultar desde aquí la versión informativa y el texto legal de la licencia. Esta circunstancia ha de hacerse constar expresamente de esta forma cuando sea necesario.
No se autoriza el depósito en repositorios, páginas web personales o similares de cualquier otra versión distinta a la publicada por el editor.